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微波消解法測定潤滑油中雜質(zhì)元素

點擊次數(shù):323  更新時間:2025-04-27

潤滑油行業(yè)是全球工業(yè)體系中的一個重要組成部分,為各種機械設(shè)備的正常運行提供了關(guān)鍵支持。潤滑油的主要功能包括減少摩擦、降低磨損、保護設(shè)備、防止腐蝕以及幫助散熱。隨著全球工業(yè)化進程的不斷推進,潤滑油行業(yè)在汽車制造、航空航天、能源、冶金、機械加工等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。


潤滑油和潤滑脂可防止設(shè)備組件的磨損或油通過氧化降解。而其中的添加劑通常是由有機酸和金屬(如鋇、鋅、銅、銻、鈣或鎂)制成的油脂。這些添加劑的濃度是潤滑油的一個重要質(zhì)量控制指標(biāo)。


微量金屬元素分析可以診斷設(shè)備組件的磨損程度來提供適當(dāng)?shù)念A(yù)防保護水平,以提高設(shè)備的可靠性,并盡量減少潛在的維修費用。磨損金屬(如鐵、鉛、銅和錫)是由發(fā)動機部件的摩擦或腐蝕造成的。潤滑劑中金屬的其他來源是由污垢泄漏或殘留金屬碎片(如硅、硼、鉀和釩)。有些金屬既可以作為添加劑又是污染物(如鈣),或耐磨金屬作為添加劑(如鋅)。磨損金屬和污染物之間的測定對確定其來源非常重要。磨損金屬通常不會溶解,而是以金屬顆粒的形式存在。而確定這些金屬顆粒的量就需要微波酸消解等方法來進行樣品制備,再以AA、ICP或ICPMS等進行定量分析。



本次選取潤滑油樣品,使用ASTM D7876 微波消解法,并與傳統(tǒng)處理方法ASTM D4951和ASTM D5185進行結(jié)果對比。

實驗方案

樣品:潤滑油樣品

使用設(shè)備:Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管,ICPOES & ICPMS

實驗步驟:取0.3g樣品,加入硝酸、氫氟酸后,蓋緊消解管蓋,放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi),按表1中規(guī)定的儀器條件進行消解

表1. Multiwave 5000消解程序






消解后溶液溶液澄清透明,以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容,效果見左圖





消解后部分元素對比結(jié)果見下表:

在ICPMS與ICPOES上對樣品進行元素定量分析后可以看到無論是傳統(tǒng)的溶劑稀釋直接進樣還是微波消解后分析測試,方法間的結(jié)果匹配度非常高,而微波消解方法在結(jié)果的精度上遠超其它方法,且對后端儀器的要求更低,對實驗室來說所需成本就更低,且沒有大量有機溶劑的使用,避免了更多安全的隱患。



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